Реклама от ассоциации:
Главная страница » Законодательство » Здравоохранение. Физическая культура и спорт. Туризм » Здравоохранение » Методические указания по определению 2М-4Х, 2М-4ХМ, 2М-4ХП в воде, почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии


Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1987 г. N 4353-87


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ 2М-4Х, 2М-4ХМ, 2М-4ХП В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>


--------------------------------

<*> Разработаны В.Д. Чмилем (ВНИИГИНТОКС), А.Л. Перцовским, Ю.А. Присмотровым (БелНИСГИ).


Краткая характеристика препаратов. Характеристика препарата 2М-4Х приведена в Методических указаниях N 3161-84.

    2М-4ХМ  - гамма-(2-метил-4-хлорфенокси)масляная кислота. Брутто-формула

C  H  O Cl. Молекулярная масса 228,7. Белое кристаллическое вещество, почти

11 13 3

не имеющее запаха, т. пл. 100 - 101 °C. Плохо растворимо в воде (0,0044 г в

100  г  H O  при  20  °C)  и  хорошо  -  в  спиртах, кетонах, ароматических

         2

углеводородах.  Выпускается в виде 80-процентного водорастворимого порошка.

В воде ПДК 0,03 мг/л. В зерновых МДУ 0,1 мг/кг.

    2М-4ХП  (мекроп)  -  альфа-(2-метил-4-хлорфенокси)пропионовая  кислота.

Брутто  формула C  H  O Cl. Молекулярная масса 214,7. Белое кристаллическое

                 10 11 3

вещество,  т.  пл. 94 - 95 °C. Плохо растворимо в воде (0,062 г в 100 г H O

                                                                         2

при  20  °C)  и  хорошо - в спиртах, кетонах и ароматических углеводородах.

Выпускается   в   виде   50-процентного   водного   раствора.   В  водоемах

санитарно-бытового водопользования ПДК 2 мг/л. В зерновых МДУ 0,25 мг/кг.

Принцип метода. Метод основан на экстракции органическим растворителем или щелочном извлечении метилхлорфеноксиалканкарбоновых кислот (МХФАК) из анализируемых образцов, этерификации кислот 2,2,2-трихлорэтанолом или трехфтористым бором в метаноле и последующем газохроматографическом анализе трихлорэтиловых (ТХЭ) или метиловых (МЭ) эфиров МХФАК кислот с использованием ДЭЗ или ПИД.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблицах 83, 84.


Таблица 83


МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МЕТИЛХЛОРФЕНОКСИАЛКАНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ ГЖХ

В ВИДЕ ТРИХЛОРЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ

(p = 0,95, n = 5)


--------------T---------T------------T------------T-----------T-----------¬

¦Анализируемая¦  МХФАК  ¦   Предел   ¦  Среднее   ¦Стандартное¦Довери-    ¦

¦    проба    ¦ кислота ¦обнаружения,¦  значение  ¦отклонение,¦тельный    ¦

¦             ¦         ¦  мг/л или  ¦определения,¦     %     ¦интервал,  ¦

¦             ¦         ¦   мг/кг    ¦     %      ¦           ¦%          ¦

+-------------+---------+------------+------------+-----------+-----------+

¦Стандартный  ¦2М-4Х    ¦0,0002      ¦-           ¦-          ¦-          ¦

¦раствор      ¦2М-4ХМ   ¦0,0002      ¦-           ¦-          ¦-          ¦

¦             ¦2М-4ХП   ¦0,0002      ¦-           ¦-          ¦-          ¦

¦Вода         ¦2М-4Х    ¦0,0002      ¦86,7        ¦+/- 3,60   ¦+/- 4,14   ¦

¦             ¦2М-4ХМ   ¦0,0004      ¦86,6        ¦+/- 3,83   ¦+/- 4,29   ¦

¦             ¦2М-4ХП   ¦0,0002      ¦85,1        ¦+/- 4,20   ¦+/- 4,83   ¦

¦Почва        ¦2М-4Х    ¦0,005       ¦81,3        ¦+/- 2,80   ¦+/- 3,22   ¦

¦             ¦2М-4ХМ   ¦0,01        ¦75,7        ¦+/- 4,12   ¦+/- 4,71   ¦

¦             ¦2М-4ХП   ¦0,005       ¦81,2        ¦+/- 4,43   ¦+/- 5,06   ¦

¦Растительный ¦2М-4Х    ¦0,005       ¦83,1        ¦+/- 3,53   ¦+/- 4,06   ¦

¦материал     ¦2М-4ХМ   ¦0,01        ¦79,8        ¦+/- 3,54   ¦+/- 3,97   ¦

¦             ¦2М-4ХП   ¦0,005       ¦89,3        ¦+/- 4,34   ¦+/- 4,99   ¦

L-------------+---------+------------+------------+-----------+------------


Таблица 84


МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МХФАК КИСЛОТ ГЖХ В ВИДЕ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ (p = 0,95, n = 5)


-------------T-------T-----------T-------------T--------T-------T---------¬

¦Анализи-    ¦ МХФАК ¦Диапазон   ¦   Предел    ¦Среднее ¦Стан-  ¦Довери-  ¦

¦руемая проба¦кислота¦опреде-    ¦обнаружения, ¦значение¦дартное¦тельный  ¦

¦            ¦       ¦ляемых     ¦     мкг     ¦опреде- ¦откло- ¦интервал,¦

¦            ¦       ¦концент-   ¦(стандартный ¦ления,  ¦нение, ¦+/- %    ¦

¦            ¦       ¦раций, мг/л¦  раствор),  ¦%       ¦+/- %  ¦         ¦

¦            ¦       ¦или мг/кг  ¦  мг/л или   ¦        ¦       ¦         ¦

¦            ¦       ¦           ¦    мг/кг    ¦        ¦       ¦         ¦

+------------+-------+-----------+-------------+--------+-------+---------+

¦Стандартный ¦2М-4Х  ¦-          ¦0,008        ¦-       ¦-      ¦-        ¦

¦раствор     ¦2М-4ХМ ¦-          ¦0,008        ¦-       ¦-      ¦-        ¦

¦            ¦2М-4ХП ¦-          ¦0,008        ¦-       ¦-      ¦-        ¦

¦Вода        ¦2М-4Х  ¦0,005 - 10 ¦0,005        ¦94,6    ¦3,73   ¦3,04     ¦

¦            ¦2М-4ХМ ¦0,005 - 10 ¦0,005        ¦95,6    ¦3,71   ¦3,71     ¦

¦            ¦2М-4ХП ¦0,005 - 10 ¦0,005        ¦97,7    ¦3,55   ¦2,22     ¦

¦Почва       ¦2М-4Х  ¦0,02 - 10  ¦0,02         ¦82,6    ¦5,02   ¦5,77     ¦

¦            ¦2М-4ХМ ¦0,02 - 10  ¦0,02         ¦82,0    ¦6,21   ¦6,20     ¦

¦            ¦2М-4ХП ¦0,02 - 10  ¦0,02         ¦85,7    ¦4,14   ¦4,13     ¦

¦Растительный¦2М-4Х  ¦0,05 - 10  ¦0,05         ¦86,2    ¦2,48   ¦2,86     ¦

¦материал    ¦2М-4ХМ ¦0,05 - 10  ¦0,05         ¦81,2    ¦4,27   ¦4,92     ¦

¦            ¦2М-4ХП ¦0,05 - 10  ¦0,05         ¦90,6    ¦3,79   ¦4,37     ¦

L------------+-------+-----------+-------------+--------+-------+----------


Избирательность метода. Определению не мешает присутствие других гербицидов группы хлорпроизводных феноксикислот, а также наполнители технических препаратов.

Реактивы, материалы. Азот газообразный особой чистоты. Ацетон х.ч. Бора трифторид, 15-процентный раствор в метаноле. Вода дистиллированная. Водород технический или электролитический, полученный с помощью прибора СГС-2. н-Гексан х.ч. Гидроксид калия ч. Диэтиловый эфир. Карбонат натрия ч.д.а. Метанол х.ч., свежеприготовленный. Инертон AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм) с 10% апьезона L. Хлористый метилен ч., перегнанный. изо-Октан х.ч. Серная кислота ч.д.а, концентрированная. Хлороводородная кислота х.ч., 2 М водный раствор. Стандартные растворы 2М-4Х, 2М-4ХМ или 2М-4ХП в ацетоне или метаноле концентрацией 5; 10 и 50 мкг/мл. 2,2,2-Трихлорэтанол ч., 20-процентный раствор в трифторуксусном ангидриде. 2,4,5-Трихлорфеноксиуксусная кислота ч. Стандартный раствор 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты в ацетоне концентрацией 1 мкг/мл. Трифторуксусный ангидрид ч. Хлороформ х.ч. Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм) с 5% SE-30. Хромосорб N-AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм) с 3% OV-17. Четыреххлористый углерод. Этанол х.ч. Фильтры бумажные "черная лента".

Приборы, аппаратура, посуда. Аппарат для встряхивания. Вакуумный водоструйный стеклянный насос. Весы ВЛР-200. Водяная баня. Газовый хроматограф с ДЭЗ и ПИД ("Цвет-106" и т.п.). Микрокомпрессор АЭМ-2-4 "Скалярий". Микрошприц на 10 мкл. Колонки хроматографические, стеклянные, спиральные длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Ротационный вакуумный испаритель. Установка компрессорная УК 25-1,6. Сито с отверстиями 1 мм. Центрифуга ЦЛС-31М У4.2. Электроплитка. Шприц медицинский типа "Рекорд" на 20 мл. Воронки: Бюхнера для фильтрования под вакуумом; делительные на 100; 500; 1000 мл; фильтрующие ВФ, пористость 100. Колбы: конические ПКШ на 250; 500 мл; круглодонные на 1 л, 250 мл; мерные на 25; 50 мл. Пипетки мерные градуированные на 1 - 10 мл. Пробирки со шлифом 14/23. Холодильник лабораторный стеклянный ХПТ. Цилиндры мерные на 50; 100; 500 мл.

Подготовка к определению. Приготовление стандартных растворов МХФАК кислот. Стандартные растворы МХФАК кислот концентрацией 1 мг/мл готовят, растворяя 25 г кислот в 25 мл ацетона или метанола (раствор 1). Стандартные растворы концентрациями 5; 10; 50 мкг/мл готовят разбавляя 0,25; 0,5 и 2,5 мл растворов 1 в 50 мл ацетона или метанола соответственно. Эти растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 года.

Подготовка хроматографической колонки. Высушенную стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой, заполняют под вакуумом хроматографической насадкой и кондиционируют в течение 12 ч при температуре 220 °C. После продувки колонку подсоединяют к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по его эксплуатации.

Ход анализа. Определение МХФАК кислот в виде ТХЭ эфиров. Пробу воды 250 мл помещают в делительную воронку на 500 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4,5-Т), подкисляют хлороводородной кислотой до pH 1, тщательно перемешивают и извлекают МХФАК кислоты тремя порциями диэтилового эфира (100; 50 и 50 мл). Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку, промывают небольшими количествами (10 - 15 мл) дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод и затем трижды экстрагируют 0,5 М водным раствором карбоната натрия порциями по 50 мл. Объединенный водный экстракт 2 раза промывают хлороформом по 20 мл и н-гексаном (20 мл), отбрасывая эти растворители, подкисляют хлороводородной кислотой до pH 1 и 3 раза экстрагируют диэтиловым эфиром порциями 50; 30 и 30 мл. Объединенный эфирный экстракт промывают дистиллированной водой порциями по 10 - 15 мл до нейтральной реакции промывных вод, упаривают растворитель на ротационном испарителе в колбе на 100 мл до объема 2 - 3 мл и затем досуха током сухого воздуха. К сухому остатку приливают 1 мл 20-процентного раствора 2,2,2-трихлорэтанола в трифторуксусном ангидриде и 5 мкл концентрированной серной кислоты, энергично встряхивают и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником 15 мин. По завершении этерификации растворитель испаряют током сухого воздуха до 0,1 мл, прибавляют 2 мл изо-октана, энергично встряхивают, добавляют 6 мл 0,5 М водного раствора гидроксида калия и вновь энергично встряхивают 2 мин. После расслоения фаз в хроматограф вводят 2 - 3 мкл изо-октанового слоя. Условия хроматографирования приведены в таблице 85.


Таблица 85


УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ


----------------------T--------------------------T------------------------¬

¦      Параметры      ¦     ТХЭ МХФАК кислот     ¦    МЭ МЭФАК кислот     ¦

+---------------------+--------------------------+------------------------+

¦Детектор             ¦ДЭЗ, ДП1                  ¦Пламенно-ионизационный  ¦

¦                     ¦                          ¦(ПИД)                   ¦

¦Размеры колонки, мм  ¦1000 x 3                  ¦1000 х 3                ¦

¦Хроматографическая   ¦Хроматон N-AW-DMCS с 5%   ¦Инертон AW-DMCS с 10%   ¦

¦набивка              ¦SE-30 или 3% OV-17        ¦апьезона L              ¦

¦                     ¦(0,16 - 0,2 мм)           ¦(0,16 - 0,2 мм)         ¦

¦                     ¦Хромосорб N-AW-ДМС S,     ¦                        ¦

¦                     ¦пропитанный 5% SE-30 или  ¦                        ¦

¦                     ¦3% OV-17 (0,16 - 0,2 мм)  ¦                        ¦

¦Температура, °C:     ¦                          ¦                        ¦

¦  колонки            ¦210                       ¦165 (МЭ 2М-4Х,          ¦

¦                     ¦                          ¦МЭ 2М-4ХП)              ¦

¦                     ¦                          ¦195 (МЭ 2М-4ХМ)         ¦

¦  детектора          ¦230                       ¦-                       ¦

¦  испарителя         ¦230                       ¦250                     ¦

¦Скорость потока      ¦                          ¦                        ¦

¦газа-носителя        ¦                          ¦                        ¦

¦(азот особой         ¦                          ¦                        ¦

¦чистоты), мл/мин.:   ¦                          ¦                        ¦

¦  через колонку      ¦50                        ¦35                      ¦

¦  на поддув детектора¦150                       ¦-                       ¦

¦Расход водорода,     ¦-                         ¦30                      ¦

¦мл/мин.              ¦                          ¦                        ¦

¦-"- воздуха, мл/мин. ¦-                         ¦300                     ¦

¦Шкала электрометра   ¦       -12                ¦       -12              ¦

¦ИТМ-05, А            ¦20 x 10                   ¦20 x 10                 ¦

¦Скорость диаграммной ¦240                       ¦600                     ¦

¦ленты, мм/ч          ¦                          ¦                        ¦

¦Линейный динамический¦0,2 - 20                  ¦8 - 400                 ¦

¦диапазон, нг         ¦                          ¦                        ¦

L---------------------+--------------------------+-------------------------


Навеску сухой почвы (100 г), растертую и просеянную через сито с размером отверстий 1 мм, помещают в коническую колбу на 500 куб. см, приливают 25 - 35 мл дистиллированной воды, 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т, 5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, тщательно перемешивают, прибавляют 150 мл ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на 1 ч. Затем растворитель отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Почву на фильтре трижды промывают ацетоном порциями по 20 мл.

Чтобы отделить почву от растворителя, можно также использовать центрифугирование. Для этого содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 5 мин. Растворитель сливают, а к остатку в стакане добавляют 30 мл ацетона, перемешивают и снова центрифугируют. Эту операцию повторяют еще один раз. Для дальнейшего определения берут 1/4 ацетоновой вытяжки. Ацетон из экстракта удаляют на ротационном испарителе, остаток из колбы переносят 100 мл дистиллированной воды, подкисленной хлороводородной кислотой до pH 1, в делительную воронку, трижды экстрагируют МХФАК кислоты диэтиловым эфиром порциями по 50 мл и далее поступают так, как это описано при определении в воде.

Навеску влажной почвы (100 - 150 г) помещают в коническую колбу на 500 куб. см, приливают 5 - 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты, 150 - 300 мл ацетона, тщательно перемешивают и помещают на аппарат для встряхивания на 1 ч. Далее анализ проводят так, как это описано выше.

Тщательно измельченную навеску (25 г) растительного материала (трава, сено, солома, зерно) помещают в круглодонную колбу на 1 л, приливают 100 мл 85-процентного водного раствора этилового спирта, 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т, тщательно перемешивают, присоединяют к колбе обратный холодильник и помещают на кипящую водяную баню на 1 ч, периодически перемешивая содержимое колбы. После охлаждения содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр "черная лента" на воронке Бюхнера под вакуумом и промывают осадок на фильтре двумя порциями по 50 мл 85-процентного водного раствора этилового спирта. Затем этиловый спирт упаривают из фильтрата на ротационном испарителе, к остатку добавляют 12 мл концентрированной хлороводородной кислоты, 5 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч для разрушения конъюгатов МХФАК кислот. После охлаждения гидролизат фильтруют через бумажный фильтр "черная лента" на воронке Бюхнера под вакуумом и промывают остаток на фильтре тремя порциями по 20 мл 2 М водного раствора хлороводородной кислоты. Объединенный фильтрат переносят в делительную воронку, трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (100; 50 и 50 мл) и далее поступают так, как это описано при определении в воде.

Определение МХФАК кислот в виде метиловых эфиров. Пробу воды (500 мл), предварительно пропущенную под вакуумом через фильтр с пористой пластинкой, помещают в делительную воронку, подкисляют концентрированной серной кислотой до pH 1 и извлекают МХФАК кислоты двумя порциями хлористого метилена или хлороформа (50 и 25 мл) интенсивным встряхиванием в течение 5 мин. Объединенный экстракт собирают в круглодонную колбу и упаривают до 3 - 5 мл на ротационном испарителе. Остаток экстракта количественно переносят в пробирку и удаляют растворитель в токе воздуха на водяной бане при 30 - 35 °C. К сухому остатку прибавляют 2 мл 15-процентного раствора трифторида бора в метаноле, нагревают содержимое пробирки 10 мин. при 65 °C, охлаждают на ледяной бане реакционную смесь, добавляют 8 мл дистиллированной воды и 1 мл четыреххлористого углерода и извлекают полученные МЭ МХФАК кислот интенсивным встряхиванием в течение 3 мин. После расслоения фаз аликвоту (1 - 4 мкл) органического экстракта вводят в хроматограф.

    Навеску (100 г) воздушно-сухой почвы, растертой и просеянной через сито

с  размером  отверстий  1  мм,  помещают  в  коническую  колбу  на  500 мл,

прибавляют 100 мл 0,1 М водного раствора гидроксида калия и экстрагируют на

аппарате  для  встряхивания 30 мин.  Затем добавляют 1 мл концентрированной

серной кислоты (pH 1), прибавляют 100 мл диэтилового эфира и вновь помещают

на  аппарат  для  встряхивания  на  15 мин.  Содержимое  колбы  переносят в

центрифужный стакан на 250 мл и 5 мин.  центрифугируют при частоте оборотов

         -1

2500 мин.    Нижний  водный слой  аккуратно  удаляют с помощью медицинского

шприца с длинной иглой, надосадочную жидкость количественно переносят 20 мл

диэтилового  эфира  из  центрифужного  стакана  в  делительную  воронку  на

500 куб. см  через  ватный  фильтр  и  дважды  экстрагируют  0,1 М   водным

раствором  гидроксида  калия  (50 и 25 мл)  в  течение 15 мин. Объединенный

щелочный  экстракт,  собранный в делительную  воронку на 100 мл, подкисляют

0,5 мл  концентрированной  серной  кислоты  и  вновь  1  раз   экстрагируют

хлористым  метиленом  или хлороформом порциями 10 и 5 мл по 5 мин., собирая

органический  экстракт  в  пробирку.  Далее  поступают так, как описано при

определении метиловых эфиров МХФАК кислот в воде.

Определение МХФАК кислот в виде метиловых эфиров. Навеску (25 г) тщательно измельченной зеленой или воздушно-сухой (10 г) растительной массы (трава, сено, солома, зерно) помещают в коническую колбу на 250 мл, заливают 150 мл 0,1 М водного раствора гидроксида калия и встряхивают 30 мин. Щелочную вытяжку (100 мл), отфильтрованную под вакуумом через стеклянный фильтр с пористой пластинкой, подкисляют 1 мл концентрированной серной кислоты и экстрагируют МЭ МХФАК кислоты 100 мл диэтилового эфира в течение 15 мин. Далее анализ ведут так, как это описано выше для почвы.

Условия хроматографирования МЭ и ТХЭ эфиров МХФАК кислот приведены в таблице 85. Хроматографирование одной пробы проводят трижды.

Обработка результатов анализа. Количественное определение 2М-4Х и 2М-4ХП при их ГЖХ в виде ТХЭ эфиров осуществляется методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют 2,4,5-Т. Для построения градуировочных графиков к пробам прибавляют от 0,5 до 25 мкг соответствующей кислоты (в виде раствора в ацетоне), 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т и извлекают 2М-4Х, 2М-4ХП и 2,4,5-Т из проб так, как описано выше. Измеряют на хроматограммах высоты (площади) пиков ТХЭ эфиров 2М-4Х, 2М-4ХП и 2,4,5-Т. Вычисляют среднее значение этих высот (площадей) из параллельных определений и строят графики зависимости отношения высот (площадей) хроматографических пиков ТХЭ эфиров соответствующих кислот и 2,4,5-Т от отношения количеств соответствующих кислот и 2,4,5-Т к пробе. Полученные градуировочные графики обрабатывают по методу наименьших квадратов и получают уравнение калибровочных графиков в виде:


Y = A + Bx,


где:

Y - отношение высот (площадей) хроматографических пиков ТХЭ эфиров определяемой кислоты и внутреннего стандарта;

x - отношение количеств определяемой кислоты и внутреннего стандарта;

A, B - коэффициенты, полученные при обработке градуировочного графика методом наименьших квадратов.

Для определения содержания 2М-4Х и 2М-4ХП в пробах (X, мг/л или мг/кг) используют формулу:


                                  (Y - A) C

                              X = ---------,

                                     BP


где:

C - содержание внутреннего стандарта в пробе, мкг;

P - объем или масса пробы, мл или г.

Содержание МХФАК кислот в пробах при их ГЖХ в виде МЭ, а также 2М-4ХМ в виде ТХЭ эфира определяют методом абсолютной калибровки по градуировочным графикам или по формуле, приведенной ниже.

Для построения градуировочных графиков серию стандартных растворов МХФАК кислот различных концентраций (5; 10; 50 мкг/мл) подвергают этерификации и хроматографируют полученные эфиры МХФАК кислот. Измеряют высоты (площади) хроматографических пиков ТХЭ эфира 2М-4ХМ и МЭ МХФАК кислот, вычисляют среднее значение этих высот (площадей) из параллельных определений и строят графики зависимости высоты (площади) пика от содержания соответствующей кислоты. При использовании таких градуировочных графиков для анализа проб, содержащих МХФАК кислоты, полнота этерификации кислоты не сказывается на получаемых конечных результатах, и для количественного определения нет необходимости в стандартных растворах чистых ТХЭ и МЭ МХФАК кислот.

Содержание 2М-4Х, 2М-4ХМ и 2М-4ХП в анализируемых пробах (X, мг/л или мг/кг) определяют по формуле:


                                   1000CH

                                         2

                               X = -------,

                                    H VPR

                                     1


    где:

    C  -  количество  2М-4Х,  2М-4ХМ или 2М-4ХП в хроматографируемом объеме

стандартного раствора, нг;

    H ,  H   - высота (площадь) пика ТХЭ эфира или МЭ соответствующей МХФАК

     1    2

кислоты  соответственно  в  стандартном  растворе и в исследуемом экстракте

пробы, мм (кв. мм);

V - объем аликвоты экстракта пробы, введенной в хроматограф, мкл;

P - количество анализируемой пробы, мл, г;

R - процент определения, найденный предварительно.

Требования безопасности. Соблюдаются требования по технике безопасности при работе в химических лабораториях с органическими и токсичными веществами, при работе на хроматографах.


Ассоциация содействует в оказании услуги в продаже лесоматериалов: доска необрезная по выгодным ценам на постоянной основе. Лесопродукция отличного качества.

Скачать:

Скачать: Методические указания по определению 2М-4Х, 2М-4ХМ, 2М-4ХП в воде, почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии
Скачать: Методические указания по определению 2М-4Х, 2М-4ХМ, 2М-4ХП в воде, почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии
Наши предложения:
  1. Методические указания по определению бромоксинила в воде, почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии
  2. Методические указания по определению базудина и гетерофоса в почве и табаке методом газожидкостной хроматографии
  3. Методические указания по определению гетерофоса в растениях лаванды методом газожидкостной хроматографии
  4. Методические указания по измерению концентраций стомпа в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии
  5. Методические указания по измерению концентраций неорона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
  6. Методические указания по измерению концентраций этоксилина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
  7. Методические указания по измерению концентраций толуина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
  8. Методические указания по измерению концентраций эвисекта в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
  9. Методические указания по измерению концентраций пикса в воздухе рабочей зоны экстракционно-фотометрическим методом
  10. Методические указания по измерению концентраций торка в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
  11. Методические указания по измерению концентраций соналена в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
  12. Методические указания по измерению концентраций кампозана в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
  13. Приказ Минсоцобеспечения РСФСР от 14.07.1988 N 121
  14. Методические указания по определению гибберсиба в луке, чесноке, картофеле, огурцах, кабачках, баклажанах, капусте, горохе, фасоли, винограде методом тонкослойной хроматографии
  15. Приказ Минздрава СССР от 08.07.1988 N 543
  16. Санитарные правила и нормы охраны прибрежных вод морей от загрязнения в местах водопользования населения
  17. Приказ Минздрава СССР от 05.07.1988 N 527
  18. Методические указания по газохроматографическому определению остаточных мономеров и неполимеризующихся примесей, выделяющихся из полистирольных пластиков, в воде, модельных средах и пищевых продуктах
  19. Приказ Минздрава СССР от 04.07.1988 N 524
  20. Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения
  21. Применение методов ионометрии и пламенной фотометрии для оценки питательных сред на содержание натрия, калия, кальция и хлора. Методические рекомендации
  22. Приказ Минздрава РСФСР от 30.06.1988 N 194
  23. Постановление ЦК КПСС, Совмина СССР от 10.11.1978 N 907
  24. Постановление ЦК КПСС, Совмина СССР от 20.06.1988 N 764
  25. Постановление Госкомтруда СССР, Президиума ВЦСПС от 16.06.1988 N 370/П-6
  26. Приказ Минздрава РСФСР от 15.06.1988 N 176
  27. Инструкция об обязательных предварительных при поступлении на работу и периодических медицинских обследованиях
  28. Приказ Минздрава СССР от 01.06.1988 N 444
  29. Постановление Совмина СССР от 31.05.1988 N 689
  30. Постановление Совмина СССР от 03.12.1976 N 984
  31. Санитарно-гигиенические нормы Допустимые уровни содержания нитратов в продуктах растительного происхождения и методы их определения
  32. Контроль качества предстерилизационной очистки изделий медицинского назначения с помощью реактива азопирам. Методические указания
  33. Приказ МВД СССР от 25.05.1988 N 115
  34. Приказ Минздрава СССР от 13.05.1988 N 374
  35. Письмо Минздрава СССР от 12.05.1988 N 08-14/9-14
  36. Методические указания по измерению концентраций томилона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
  37. Инструктивное письмо Минсоцобеспечения РСФСР от 07.05.1988 N 1-38-И
  38. Приказ Минздрава СССР N 357, МВД СССР N 93 от 05.05.1988
  39. Приказ Минздрава СССР от 29.04.1988 N 341
  40. Оптимизация режимов труда и отдыха при вахтовом и экспедиционно-вахтовом методах организации труда в условиях Севера (Методические указания)
  41. Письмо Минздрава СССР от 29.03.1988 N 122-6/245-1
  42. Приказ Минздрава РСФСР от 24.03.1988 N 83
  43. Приказ Минздрава РСФСР от 23.03.1988 N 81
  44. Приказ Минздрава СССР от 21.03.1988 N 221
  45. Приказ Минздрава СССР от 21.03.1988 N 225
  46. Приказ Минздрава РСФСР от 18.03.1988 N 75
  47. Приказ Минздрава РСФСР от 25.02.1988 N 53
  48. Приказ Минздрава СССР от 24.02.1988 N 140
  49. Приказ Минздрава РСФСР от 23.02.1988 N 50
  50. Приказ Минздрава РСФСР от 22.02.1988 N 47
  51. Эпидемиология, клиника, лечение и профилактика легионеллеза. Методические рекомендации
  52. Мероприятия по проведению профилактической (противорецидивной) терапии больных с эндогенными психическими заболеваниями. Методические рекомендации
  53. Адаптивное биоуправление в практике комплексного лечения больных эпилепсией. Методические рекомендации
  54. Приказ Минздрава СССР от 29.01.1988 N 65
  55. Приказ Минздрава СССР от 25.01.1988 N 50
  56. Постановление Совмина РСФСР от 20.01.1988 N 17
  57. Приказ Минздрава СССР от 08.01.1988 N 12
  58. Приказ Минздрава СССР от 08.01.1988 N 14
  59. Указ Президиума ВС СССР от 05.01.1988
  60. Приказ Минздрава РСФСР от 04.01.1988 N 1
  61. Приказ Минздрава РСФСР от 04.01.1988 N 2
  62. Постановка теста на цитопатогенность нейссерий в культуре клеток и определению их вирулентности на куриных эмбрионах. Методические рекомендации
  63. Социально-гигиеническое изучение формирования здоровья детей (Методические рекомендации)
  64. Организация статистических данных о функционировании системы здравоохранения района для получения комплексных оценок. Методические рекомендации
  65. Инструкция по санитарно-микробиологическому контролю мидий в районах их выращивания, на обрабатывающих предприятиях и по очистке мидий от бактериального загрязнения
  66. Методические рекомендации по контролю за организацией текущей и заключительной демеркуризации и оценке ее эффективности
  67. Приказ Минздрава СССР от 30.12.1987 N 1337
  68. Реабилитация больных с диплопией. Методические рекомендации
  69. Инструкция по микробиологическому контролю производства на предприятиях молочной промышленности
  70. Постановление Секретариата ВЦСПС, Госкомтруда СССР от 23.12.1987 N 33-8/764
  71. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны
  72. Постановление Совмина РСФСР от 17.12.1987 N 494
  73. Эпидемиология, диагностика, клиника и профилактика лептоспироза. Методические рекомендации
  74. Основные направления развития охраны здоровья населения и перестройки здравоохранения СССР в двенадцатой пятилетке и на период до 2000 года
  75. Методические указания. Измерение концентраций аэрозолей преимущественно фиброгенного действия
  76. Вопросы диспансеризации и совершенствования медико-социальной помощи рабочим шумных производств. Методические рекомендации
  77. Методические указания по гигиенической оценке производственной и внепроизводственной шумовой нагрузки
  78. Инструкция санитарно-микробиологического контроля пивоваренного и безалкогольного производства. ИК 10-04-06-140-87
  79. Клиника, лечение и диагностика легионеллеза (Методические рекомендации)
  80. Санитарные нормы допустимых концентраций химических веществ в почве. СанПиН 42-128-4433-87
  81. Постановление Совмина РСФСР от 16.10.1987 N 402
  82. Контактная биомикроскопия и микрофлюориметрия кожи в диагностике дерматозов
  83. Санитарные правила для предприятий молочной промышленности
  84. Приказ Минздрава СССР от 09.10.1987 N 1104
  85. Дополнение к Временным санитарным нормам и правилам защиты населения от воздействия электромагнитных полей, создаваемых радиотехническими объектами N 2963-84
  86. Письмо Минздрава СССР от 02.10.1987 N 02-14/82-14
  87. Временные санитарные нормы и правила защиты населения от воздействия электромагнитных полей, создаваемых радиотехническими объектами
  88. Приказ Минздрава РСФСР от 24.09.1987 N 622
  89. Постановление Совмина РСФСР от 18.09.1987 N 376
  90. Постановление ЦК КПСС, Совмина СССР от 17.09.1987 N 1056
  91. Приказ Минздрава СССР от 14.09.1987 N 1024
  92. Приказ Минздрава СССР от 04.09.1987 N 1002
  93. Эргономические требования к организации рабочих мест животноводов. Методические рекомендации
  94. Указ Президиума ВС РСФСР от 31.08.1987
  95. Закон РСФСР от 29.07.1971
  96. Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений. ОСП-72/87
  97. Режим труда и отдыха школьников при производственном обучении на самоходных сельскохозяйственных машинах и тракторах. Методические указания
  98. Организация режима дня в малокомплектных дошкольных учреждениях. Методические указания
  99. Письмо Минсоцобеспечения РСФСР от 11.08.1987 N 1-89-И
  100. Постановление Совмина СССР от 06.08.1987 N 905
  101. Методические указания по борьбе с грызунами в жилых домах
  102. Табель основного технического оснащения и оборудования лабораторий санитарно-эпидемиологических станций
  103. Приказ Минсоцобеспечения РСФСР N 87, Минздрава РСФСР N 536 от 31.07.1987
  104. Санитарные правила для предприятий по обработке и розливу питьевых минеральных вод
  105. Методические указания по ускоренному определению трефлана в воде, почве, овощах, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии
  106. Приказ Минздрава СССР от 22.07.1987 N 902
  107. Сроки реализации, температура и условия хранения основных продовольственных товаров в торговых организациях (предприятиях) системы Министерства торговли РСФСР
  108. Письмо Минздрава РСФСР от 14.07.1987 N 08П-5-599
  109. Вложения химических волокон в материалы для детской одежды и обуви в соответствии с их гигиеническими показателями. Санитарно-гигиенические правила и нормы. СанПиН 42-125-4390-87
  110. Инструкция по определению витамина A и бета-каротина в пищевых продуктах
  111. Инструкция по определению ниацина (витамина РР) в пищевых продуктах
  112. Инструкция по определению тиамина (витамина B1) в пищевых продуктах
  113. Инструкция по определению рибофлавина (витамина B2) в пищевых продуктах
  114. Инструкция по определению витамина C в пищевых продуктах
  115. Приказ Минздрава РСФСР от 10.07.1987 N 501-ДСП
  116. Методические указания по определению этиленбисдитиокарбаматов (цинеб, манеб, поликарбацин, марцин, купрацин-1) и продукта их превращения (этилентиомочевины) в воде и растительном материале методом тонкослойной хроматографии
  117. Методические указания по определению хостаквика в овощах, фруктах, биологическом материале, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии
  118. Методические указания по измерению концентраций байтана, байлетона, импакта в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
  119. Методические указания по гигиенической оценке лакированной консервной тары
  120. Методические рекомендации по лабораторной диагностике легионеллеза (болезни легионеров)
  121. Указ Президиума ВС РСФСР от 29.06.1987 N 6462-XI
  122. Указ Президиума ВС РСФСР от 25.08.1972
  123. Методические указания по определению ТМТД и продукта его превращения ТМТМ в воде, зерновых культурах и растительном материале методом тонкослойной хроматографии
  124. Приказ Минздрава СССР от 18.06.1987 N 817
  125. Методическое письмо Минпроса РСФСР от 15.06.1987 N 105/33-24
  126. Письмо Минздрава СССР от 12.06.1987 N 06-14/22
  127. Методические указания по осуществлению текущего санитарно-гигиенического надзора за аэровокзалами аэропортов гражданской авиации
  128. Методические указания по определению беномила и БМК в растениях, почве и воде природных водоемов полярографическим методом
  129. Методические указания по определению байтана и байтана-универсала в зерне, почве и воде хроматографическими методами
  130. Методические указания по определению рейсера в воде, почве и растительных объектах методом тонкослойной хроматографии
  131. Методические указания по определению топсина-М и БМК при совместном присутствии в персиках, фейхоа и хурме методом тонкослойной хроматографии
  132. Методические указания по ускоренному определению фенурона, которана, дикурана в воде и почве методом газожидкостной хроматографии
  133. Методические указания по определению сумилекса в биологических средах методом газожидкостной хроматографии
  134. Методические указания по определению 2,4-ДМ и бутилового эфира 2,4-ДМ в воде и почве методом газожидкостной хроматографии
  135. Методические указания по определению 2,4-Д и аминной соли 2,4-Д в почве методом газожидкостной хроматографии
  136. Методические указания по определению 2М-4Х, 2М-4ХМ, 2М-4ХП в воде, почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии
  137. Методические указания по определению далапона в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии
  138. Методические указания по определению новой группы синтетических пиретроидов (карате, циболт, децис, фастак, данитол) в растениях, почве, воде водоемов хроматографическими методами
  139. Методические указания по определению набу в моркови методом газожидкостной хроматографии
  140. Методические указания по определению стомпа в эфиромасличных растениях и эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии
  141. Методические указания по определению гоала в почве, эфиромасличных растениях и эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии
  142. Методические указания по определению гидрела, дигидрела, декстрела, кампозана М в воде, почве, растительном материале методом газовой хроматографии
  143. Методические указания по определению ГХЦГ и ДДТ в илово-сульфидных лечебных грязях газожидкостной хроматографией
  144. Методические указания по определению гетерофоса, этафоса и их метаболитов в биологическом материале, молоке, яйцах методом газожидкостной хроматографии
  145. Методические указания по определению диазинона и фосфамида в биологических средах методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии
  146. Методические указания по измерению концентраций фоксима в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
  147. Методические указания по измерению концентраций набу в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
  148. Методические указания по измерению концентраций рейсера в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
  149. Методические указания по измерению концентраций старане в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
  150. Методические указания по измерению концентраций сумилекса в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
  151. Унифицированный метод определения остатков пестицидов при их совместном присутствии в пищевых рационах
  152. Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
  153. Методические указания по систематическому ходу анализа биологических сред на содержание пестицидов различной химической природы
  154. Методические указания по измерению концентраций 1-карбамоил-3(5)-метилпиразола и 3(5)-метилпиразола в воздухе при их совместном присутствии методом тонкослойной хроматографии
  155. Методические указания по определению нитрапирина и его метаболита 6-хлорпиколиновой кислоты в воде, почве и биологическом материале методом тонкослойной хроматографии
  156. Методические указания по определению старане200 в воде, почве, зерне методом тонкослойной хроматографии
  157. Методические указания по определению базаграна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии
  158. Методические указания по определению базаграна в рыбе методом тонкослойной хроматографии
  159. Методические указания по определению ресина в воде, корнеплодах и ботве свеклы методом тонкослойной хроматографии
  160. Приказ Минздрава СССР от 02.06.1987 N 747
  161. Приказ Минздрава СССР от 02.06.1987 N 743
  162. Приказ Минздрава РСФСР от 01.06.1987 N 413
  163. Нормы радиационной безопасности. НРБ-76/87
  164. Расчет трудоемкости и стоимости проведения исследований по определению токсичности и обоснованию гигиенических нормативов вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Методические рекомендации
  165. Оптимизация условий труда хирургов при работе с CO2-лазерами. Методические рекомендации
  166. Приказ Минздрава СССР от 15.05.1987 N 685
  167. Письмо Минздрава РСФСР от 06.05.1987 N 08П-5-386
  168. Ветеринарно-санитарные правила для предприятий (цехов) переработки птицы и производства яйцепродуктов
  169. Приказ Минздрава СССР от 30.04.1987 N 615
  170. Постановление Совмина СССР от 16.04.1987 N 451
  171. Дополнение к документу Временные гигиенические нормативы и метод определения содержания гистамина в рыбопродуктах
  172. Приказ Минздрава СССР N 420, Минвуза СССР N 225 от 26.03.1987
  173. Методические указания по оценке степени опасности загрязнения почвы химическими веществами
  174. Охрана труда и здоровья работниц теплиц. Методические рекомендации
  175. Положение о санитарно-карантинном пункте на международной трассе в пункте пропуска через Государственную границу СССР
  176. Положение о санитарно-карантинном пункте аэропорта на международных воздушных линиях
  177. Положение о санитарно-карантинном отделе санитарно-эпидемиологической станции в порту, открытом для международных связей
  178. Положение о медицинском (санитарном) досмотре в пунктах пропуска через Государственную границу СССР
  179. Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий из полимерных материалов, предназначенных для использования в хозяйственно-питьевом водоснабжении и водном хозяйстве
  180. Методические указания по осуществлению государственного санитарного надзора за судовыми установками очистки и обеззараживания сточных вод
  181. Положение об индивидуальной трудовой деятельности врачей и средних медицинских работников
  182. Методические указания по определению и гигиенической регламентации электромагнитных полей, создаваемых береговыми и судовыми радиолокационными станциями
  183. Приказ Минздрава СССР от 17.02.1987 N 234
  184. Приказ Минздрава СССР от 17.02.1987 N 236
  185. Методические рекомендации по лабораторной диагностике листериоза животных и людей
  186. Инструкция о мероприятиях по профилактике и борьбе с листериозом животных
  187. Приказ Минздрава РСФСР от 04.02.1987 N 96
  188. Инструкция о порядке обследования доноров и населения на СПИД и проведения диспансерного наблюдения за лицами, инфицированными вирусом иммунодефицита человека (ВИЧ)
  189. Приказ Минздрава СССР от 30.12.1982 N 1311
  190. Методические рекомендации по организации цеховых и межцеховых оздоровительных комплексов на промышленных предприятиях
  191. Методические рекомендации по составлению санитарно-гигиенической характеристики условий труда летного состава в связи с заболеваниями органа слуха
  192. Методические указания по гигиенической оценке фильтрующих материалов, предлагаемых для использования в практике хозяйственно-питьевого водоснабжения
  193. Приказ Минздрава СССР от 19.01.1987 N 102
  194. Нормы расхода этилового спирта на проведение исследований и технические операции в лабораториях санитарно-эпидемиологических станций
  195. Приказ Минздрава СССР от 09.01.1987 N 55
  196. Типовая инструкция по охране труда при работе на пищеблоках учреждений здравоохранения
  197. Правила техники безопасности и производственной санитарии в производстве сборных железобетонных и бетонных конструкций и изделий
  198. Методические указания по совершенствованию государственного предупредительного санитарного надзора за проектированием цехов и участков сварки, разработкой технологических процессов и оборудования для сварочного производства
  199. Бригадная форма организации и оплаты труда работников учреждений здравоохранения (методические рекомендации)
  200. Методические рекомендации по борьбе с синантропными тараканами

Части:

1| 2| 3| 4| 5| 6| 7| 8| 9| 10| 11| 12| 13| 14| 15|
16| 17| 18| 19| 20| 21| 22| 23| 24| 25| 26| 27| 28| 29| 30|
31| 32| 33| 34| 35| 36| 37| 38| 39| 40| 41| 42| 43| 44| 45|
46| 47| 48| 49| 50| 51| 52| 53| 54| 55| 56| 57| 58| 59| 60|
61| 62| 63| 64| 65| 66| 67| 68| 69| 70| 71| 72|
Наши авторские проекты
Политики о Третейских судах
Законодательство
АЛППП © 2011
тел./факс: (8142) 796-288
Яндекс.Метрика